苯丙乳液的制備過程主要分為三個階段:預乳化階段、 種子制備階段和主反應階段.
1預乳化階段
乳化劑為O P - 1 0與S D S的混合物,兩者的質量比為2∶1.將一定量的乳化劑( 乳化劑與混合單體質量比( w) 依次為0. 0 0 9,0. 0 1 7 9,0. 0 2 6 9,0. 0 3 5,0. 0 4 4) 與3 0g( 1. 6 7m o l) 蒸餾水加入2 5 0m L三口燒瓶中,在1 0 8 0r /m i n轉速下攪拌使之混合均勻;量取4 3g混合單體,其組成為1 6g苯乙烯、 1g丙烯酸、 1 8g丙烯酸丁酯和8g甲基丙烯酸甲酯,其中丙烯酸作為功能性單體僅在考察其用量時改變用量( 丙烯酸與單體質量比u=0. 0 1,0. 0 3,0. 0 5,0. 0 7,0. 0 9) ;將單體混合均勻后轉入恒壓滴液漏斗中,緩慢滴加入乳化劑的水溶液中,滴加完成后繼續攪拌1 5m i n得到乳白色的預乳液,靜置待用.
2 種子制備階段
分別量取1 7g預乳液,2 0g( 1. 1 1m o l) 蒸餾水,0. 2 7 5g引發劑( K P S) 和0. 2 0 0g緩沖劑( 碳酸氫鈉) 加入2 5 0m L三口燒瓶中;將三口燒瓶放入水浴中,使水浴溫度升溫至7 8℃( 升溫速率為1~2 ℃/m i n) ,達到設定溫度后恒溫1 5m i n得到種子溶液.
3 主反應階段
將一定量的引發劑( 引發劑與單體質量比( v) 依次為0. 0 0 4,0. 0 0 6,0. 0 0 8,0. 0 1 0) 和5 6g預乳液加入恒壓滴液漏斗中,混合均勻;逐滴加入上述種子溶液中( 滴加速度為1d / s, 溶液溫度為7 8℃) ,滴加完全后升溫至8 5℃繼續反應1h;使反應溶液冷卻至室溫,加入氨水調節p H至7~8,得到苯丙乳液.
苯丙乳液的固含量(%) 根據國標G B/T 1 1 1 7 5 - 2 0 0 2進行測試,單體轉化率由下式進行